1.2 仪器/ 设备和器材 a) 分析天平 b) 分光光度计 c) 不同体积的容量瓶 d) 烧杯 若干 e) 不同型号的移液管：合适精密度与准确度 f) 实验室的常用器具 1.3溶剂 a）1,5- 二苯卡巴肼，分析纯 （将0.2克1，5—二苯卡巴肼溶解于10毫升丙酮和10毫升的乙醇组成的混合液中。完全溶解后，加入10毫升的磷酸溶液和10毫升水。该溶液应在使用前8小时以内制备） b) 100 ppmCr（Ⅵ） 的K2Cr2O7标准溶液：把1.415g的K2Cr2O7（分析纯）用水（纯水）溶解于500毫升的容量瓶中，然后稀释至刻度线。即配成1000ppm的溶液，再取10ml的标液于100毫升的干净容量瓶中，稀释至刻度线，此时的溶液即为100ppm。 c) 丙酮，分析纯 d) 乙醇，分析纯 e) 正磷酸溶液，分析纯 f) 浓硝酸 分析纯 1.4 测试程序 a) 测试样品的表面积为（50±5）cm2 。对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品，利用适当数量的样品使之总面积达到（50±5）cm2 的要求。 b) 往一个烧杯（有体积刻度）中加入50ml的水，把样品加入到水中，使水浸过样品，加热烧杯使水至沸腾。在水保持沸腾的状态下，浸滤5分钟。拿掉样品，冷却烧杯使内容物温度至室温。将烧杯中的溶液移至100毫升的容量瓶中并稀释至刻度线，移取25ml的溶液于比色管中，添加0.5ml的正磷酸溶液和1ml测试溶液（即1，5-二苯卡巴肼溶液），混合均匀。有红色表明六价铬的存在 c)把溶液的一部分转入吸收池中。在反应2分钟后，在比色仪中测量样品相对于空白的吸收。 d）对样品进行酸褪镀处理，一般用1+1硝酸，褪镀后干燥，称取基体质量。 1.5 绘制标准曲线 a）用移液管分别移取0.0ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml的Cr标准液（100ppm）置于100毫升的容量瓶中，稀释至刻度线，配制0，0.5，1.0，1.5，2.0ppmCr（Ⅵ）的系列标准液。 b）分别移取25ml的上述溶液于比色管中，添加0.5毫升的正磷酸和1毫升测试溶液（即1，5-二苯卡巴肼溶液），对标液进行显色。 c）将适量的标准溶液于1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。 d）在加入测试液25分钟内测量，颜色不会发生变化。 1.6 分析结果计算 整个样品Cr（Ⅵ）的浓度（ppm）=（A*D*F）/S； 其中A=测到的萃取液的浓度(即为测铬仪中所显示的六价铬浓度) D=稀释因子 F=最终消解液的体积（ml）（本实验为100 ml） S=样品最初的质量减去剩余基体质量（g） |